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无机材料测试技术期末复习资料

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第一章 x 射线物理学基础 1.X 射线的性质,本质和 X 射线的产生 X 射线的产生: X 射线是高速运动的粒子与某种物质相撞击后猝然减速,且与该物质中的内层电子相互作用 而产生的。 X 射线的本质: X 射线也是电磁波的一种,波长在 10-8cm 左右 X 射线的发生必需具备的基本条件 1) 产生自由电子 (2) 使电子作定向高速运动 (3) 有障碍物使其突然减速 X 射线的性质 ① 是电磁波,具有波粒二象性: ε =hν = h(c/λ ) ; p= h/λ 能被物质吸收,会产生干涉、衍射和光电效应等现象。与可见光比较,差别主要在波长和频 率。 ② 具有很强的穿透能力;通过物质时可被吸收使其强度减弱;能杀伤生物细胞。 ③ 沿直线传播,光学透镜、电场、磁场不能使其发生偏转。 2.连续 X 射线谱的特点及产生机理, 连续 X 射线谱 定义:是具有连续变化波长的 X 射线,也称多色 X 射线。 产生机理:主要有两个原因。 高速运动热电子的动能变成电磁波辐射能。 数量极大的电子流射到阳极靶上时, 由于到 达靶面上的时间和被减速的情况各不相同,因此产生的电磁波具有连续的各种波长。 根据经典物理学的理论, 一个带负电荷的电子作加速运动时, 电子周围的电磁场将发生 急剧变化,此时必然要产生一个电磁波,或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳 极上的时间和条件不可能相同, 因而得到的电磁波将具有连续的各种波长, 形成连续 X 射线 谱。 特 点:在一连续 X 射线谱上可看出: ① 各种波长射线的相对强度(I)都相应地增高; ② 各曲线上都有短波极限,且短波极限值(λ 0)逐渐变小; ③ 各曲线的最高强度值(λ m)的波长逐渐变小。 X 射线强度: 在单位时间内通过垂直于 X 射线传播方向的单位面积上的光子数目的能量 总和。注意: 强度由光子的能量和数目两个因素决定的。 所以连续 X 射线的强度不在光子能量最大的 λ 0 处。 当管电压超过某临界值时,特征谱才会出现,该临界电压称激发电压 特征 X 射线谱 定义:具有特定波长的 X 射线,也称单色 X 射线。 特征 X 射线的产生机理:原子系统中的电子遵从刨利不相容原理不连续的分布在 K、L、M、 N 等不同能级的壳层上,而且按能量最低原理从里到外逐层填充。当外来的高速度的粒子动 能足够大时,可以将壳层中某个电子击出去,于是在原来的位置出现空位,原子系统的能量 升高,处于激发态,这时原子系统就要向低能态转化,即向低能级上的空位跃迁,在跃迁时 会有一能量产生,这一能量以光子的形式辐射出来,即特征 X 射线。

X 射线特征光谱的产生 X 射线光谱涉及核内层电子能级的改变。当高能粒子(如电子、质子)或 X 射线光子 撞击原子时,会使原子内层的一个电子被撞出,而使该原子处于受激态。被撞出电子的空位 将立即被较高能量电子层上的一个电子所填充, 在此电子层上又形成新的空位, 该新的空位 又能由能量更高的电子层上的电子所填充, 如此通过一系列的跃迁 (L K, M L, N M) , 直至受激原子回到基态。 相干散射: 如果散射波的波长和频率与入射波相同, 这些新的散射波之间可以发生干涉 作用,故把这种散射波称为相干散射 非相干散射: 当 X 射线光子与束缚不大的外层电子或价电子或金属晶体中的自由电子相 撞时的散射过程。 X 射线吸收:物质对 x 射线的吸收主要是由原子内部的电子跃迁尔引起的。在这个过程 中发生 x 射线的光电效应和俄歇效应, 使部分 x 射线能量转变成光电子, 荧光 x 射线及俄歇 电子的能量。因此 x 射线的强度被减弱。 6.解释 X 射线的光电效应、俄歇效应与吸收限;吸收限的应用有哪些? 光电效应:当具有一定能量 hv 的入射光子与样品的原子互相作用时,单个光子把全部能量 交换给原子某壳层上一个受束缚的电子, 这个电子就获得能量。 如果该能量大于该电子的结 合能 Eb,该电子就将脱离原来受束缚的能级;若还有多余的能量可以使电子克服功函数 W, 则电子就成为自由电子、并获得一定的动能 Ek 并且 hv=Eb+Ek+W。该过程为光电效应。 俄歇效应:原子中 K 层的一个电子被打出后,它就处于 K 激发状态,其能量为 EK。如果一 个 L 层电子来填充这个空位, K 电离就变成 L 电离, 其能量由 EK 变成 EL, 此时将释放 EK-EL 的能量。释放出的能量,可能产生荧光 X 射线,也可能给予 L 层的电子,使其脱离原子产生 二次电离。即 K 层的一个空位被 L 层的两个空位所代替,这种现象称俄歇效应. 吸收限:物质的 K 激发限波长都有它自己特定的值。从 X 射线激发光电效应的角度,称λ K 为激发限;然而,从 X 射线被物质吸收的角度,则称λ K 为吸收限 光电子 被 X 射线击出壳层的电子即光电子,它带有壳层的特征能量,所以可用来进行成分 分析(XPS) 俄歇电子 高能级的电子回跳,多余能量将同能级的另一个电子送出去,这个被送出 去的电子就是俄歇电子带有壳层的特征能量(AES) 二次荧光 高能级的电子回跳,多余能量以 X 射线形式发出.这个二次 X 射线就是二次 荧光也称荧光辐射同样带有壳层的特征能量 获得单色光的方法: 在 X 射线出射的路径上放置一定厚度的滤波片, 可以简便地将 Kβ 和连续谱衰减到可以 忽略的程度。 吸收限(吸收边):一个特征 X 射线谱系的临界激发波长; 吸收限的应用:1) 阳极靶的选择 选择原则:尽可能少地激发样品的荧光辐射 Z 滤≤ Z 试+1 ⑵ 滤波片的选择 选择原则:λ Kβ ﹤λ K 滤﹤λ Kα Z 滤= Z 靶-1 (Z 靶<40) Z 滤= Z 靶-2 (Z 靶>40) 18.布拉格方程式中各符号的物理意义是什么?该公式有哪些应用? 布拉格方程:满足衍射的条件为: 2dsinθ =nλ d 为面间距,θ 为入射线、反射线与反射晶面之间的交角,称掠射角或布拉格角,而 2θ 为

入射线与反射线(衍射线)之间的夹角,称衍射角,n 为整数,称反射级数,λ 为入射线波 长。布拉格方程应用:布拉格方程是 X 射线衍射分布中最重要的基础公式,它形式简单,能 够说明衍射的基本关系, 一方面是用已知波长的 X 射线去照射晶体, 通过衍射角的测量求得 晶体中各晶面的面间距 d,这就是结构分析------ X 射线衍射学;另一方面是用一种已知面 间距的晶体来反射从试样发射出来的 X 射线, 通过衍射角的测量求得 X 射线的波长, 这就是 X 射线光谱学。 该法除可进行光谱结构的研究外, 从 X 射线的波长还可确定试样的组成元素。 电子探针就是按这原理设计的。 ① 绝对强度(积分强度、累积强度)是指晶体中某一组面网(hkl)衍射的 X 射线光量子的总 数。 相对强度 用某种规定的标准去比较各个衍射线条的强度而得出的强度。 23.影响多晶体衍射强度各因子的物理意义是什么?结构因子与哪些因素有关系? 1. 多重性因子 Phkl 指同一晶面族{hkl}的等同晶面数。 晶体中面间距相等的晶面称为等同晶面。根据布拉格方程,在多晶体衍射中,等同晶面的衍 射线将分布在同一个圆锥面上,因为这些晶面对应的衍射角 2θ 都相等。 多晶体某衍射环的强度与参与衍射的晶粒数成正比,因此,在其他条件相同的情况下,多晶 体中某种晶面的等同晶面数目愈多, 这种晶面获得衍射的几率就愈大, 对应的衍射线也必然 愈强。 2. 结构因子 Fhkl 结构因子 Fhkl 指一个晶胞中所有原子沿某衍射方向所散射的 X 射线的合成波,实际上代表 了一个晶胞的散射能力。 在复杂晶胞中, 并不是所有满足布拉格方程的晶面都有衍射线产生, 就是说, 产生衍射必须满足布拉格方程, 但是在满足布拉格方程的方向上并不一定都有衍射 线产生。 把由原子在晶胞中的位置不同而引起的某些方向上衍射线的消失称为系统消光。 不 同的晶体点阵的系统消光规律也各不相同。它所遵循的衍射规律即为结构因子。 3. 角因子(1+cos22θ )/sin2θ cosθ 4. 温度因子 e-2M 由于原子热振动使点阵中原子排列的周期性部分破坏,因此晶体的衍射条件也部分破 坏,从而使衍射强度减弱。晶体中原子的热振动,衍射强度受温度影响,温度因子表示为 e-2M。 5. 吸收因子 A 因为试样对 X 射线的吸收作用,使衍射线强度减弱,这种影响称吸收因子。晶体的 X 射线吸收因子取决于所含元素种类和 X 射线波长,以及晶体的尺寸和形状。 31.说明用衍射仪进行多晶试样的衍射分析的原理和过程。 至今还没发现有两个物相的衍射谱数据完全相同,因此可以根据衍射谱数据区分物相。 分析方法: 将所有物相的衍射谱数据收集成数据库, 定性分析就是将实验数据与数据库的数 据比对。 单晶衍射仪德拜照相法: 利用 X 射线的照相效应, 用底片感光形式来记录样品所产生的衍射 花样。 1.照相法基本原理 ① 由于粉末柱试样中有多达 108 个结构相同的小晶粒, 同时它们有着一切可能的取向, 所以某种面网(hkl)所产生的衍射线是形成连续的衍射圆锥,对应的圆锥顶角为 4θ hkl; ② 由于晶体中有很多组面网, 而每组面网有不同的 dhkl 值, 因此满足布拉格方程和结 构因子的所有面网所产生的衍射线形成一系列的圆锥, 而这些圆锥的顶角为不同的 4θ hkl。 4.衍射花样的记录、测量及计算

① 记录方式 按底片的安装方式不同,有三种方法:正 装 法; 反 装法 ; 不对称装法 ② 测量与计算 I 相对—目测估计、测微光度计测量 dhkl —从底片上测量计算、使用 d 尺 粉晶衍射仪法:定义:利用 X 射线的电离效应或荧光效应,用辐射探测器来测定记录衍射线 的方向和强度。 4.2.1 衍射仪的构造及工作原理 ① X 射线发生器② 测角仪③ 辐射探测器(计数器)④检测记录装置 2. 测角仪(Goniometer) 测角仪是 X 射线衍射仪的心脏,衍射仪中聚焦原理是通过测角仪实现的,如图 2.7 所示。 检测器的接收狭缝 J 与样品中心的距离是固定的,这只有当符合条件: r = R/(2 sinθ ) 时,衍射角为θ 的衍射线才能聚焦在 J 处,进入接收狭缝。 制样一般包括两个步骤: ① 需把样品研磨成适合衍射实验用的粉末(一般需通过 250 目筛) ; ② 把样品粉末制成有一个十分平整平面的试片。 衍射仪法与照相法的比较 ① 简便快速② 灵敏度高 (弱峰) ③ 分辨能力强 (相邻峰) ④ 直接获得 I 和 d 值 ⑤ 低 角度区 2θ 测量范围大,盲区约为 2θ <3° ⑥ 样品用量大 ⑦ 对仪器稳定性的要求高 什么是衍射线的指标 ? 晶体对 X 射线的衍射在形式上可以看成是晶体结构中的面网对 X 射线的 “反射” , 每一 条衍射线都有一组与它相对应的面网。 因此, 所有的衍射线都可借助于对应的衍射面网之符 号 hkl 来相互识别, 而指数 hkl 即是相应衍射线的衍射指标。 衍射线的指标化也称标定衍射 线指数(hkl) 。 粉晶法衍射线的指标化方法: 1.解析法 2.图解法 3.倒易点阵解析法 θ 角测量误差分析:① 相机半径不准和底片伸缩② 试样偏心误差③ 试样吸收误差 误差校正方法:① 图解外推法 1) 测量各衍射线θ 值,用相应公式算出晶胞参数的测量值 aobs; 2) 再算出相应的外推函数 cos2θ ; 3) 将相对应的值绘成 aobs ~cos2θ 曲线; 4) 将直线外推到 cos2θ =0 处,所得的纵坐标值就是精确值 ac。?衍射线对法 第6章 X 射线物相分析 36.物相分析的一般步骤及定性鉴定中应注意的问题是什么? 利用 X 射线进行物相定性分析的一般步骤为:① 用某一种实验方法获得待测试样的衍射花 样; ② 计算并列出衍射花样中各衍射线的 d 值和相应的相对强度 I 值; ③ 参考对比已知的 资料鉴定出试样的物相 定性物相鉴定过程中应注意的问题 ① d 比 I 相对重要 ② 低角度线比高角度线重要 ③ 强线比弱线重要 ④ 要重视特征线 ⑤ 做定性分析中,了解试样来源、化学成分、物理性质

⑥ 不要过于迷信卡片上的数据,特别是早年的资料 ,注意资料的可靠性。 X 射线物相分析特点及适用范围 1. 特点 ① 鉴定可靠, 因 d 值精确、稳定; ② 直接鉴定出物相, 并确定物相的化合形式; ③ 需 要样品少, 不受晶粒大小的限制; ④ 对晶体结构相同、 晶胞参数相近的物相, 有相似 的 衍射花样;⑤ 不能直接测出化学成分、元素含量;⑥ 对混合物相中含量较少的相,有一定 的检测误差。 2. 适用范围 衍射分析仅限于结晶物质 X 射线物相分析在无机材料中的应用:1. 原料的分析;2. 主要结晶相的鉴定,类质同象系 列成分的测定;3. 利用平衡相图帮助鉴定多相 第八章 电子光学基础 光学显微镜和电子显微镜的基本光学原理是相似的, 它们之间的区别仅在于所使用的照明源 和聚焦成像的方法不同,前者是可见光照明,用玻璃透镜聚焦成像,后者用电子束照明,用 一定形状的静电场或磁场聚焦成像。 43.何谓静电透镜和磁透镜? 静电透镜:把能使电子波折射聚焦的具有旋转对称等电位曲面簇的电极装置 静电透镜的作用:静电透镜能使运动电子加速,一般用于电子枪中形成会聚的高能电子束。 磁透镜:把能使电子波聚焦的具有旋转对称非均匀的磁极装置 磁透镜和静电透镜的特点: 磁透镜 1. 改变线圈中的电流强度可很方便的控制焦距和放大率; 2. 无击穿, 供给磁透镜 线圈的电压为 60 到 100 伏;3. 象差小 静电透镜 1. 需改变很高的加速电压才可改变焦距和放大率;2. 静电透镜需数万伏电压, 常会引起击穿;3. 象差较大。 电磁透镜分辨本领大,场深(景深)大,焦深长。 48.何谓景深与焦深? 场深是指在保持象清晰的前提下, 试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离, 或者说试 样超越物平面所允许的厚度。 焦深是指在保持象清晰的前提下, 象平面沿镜轴可移动的距离, 或者说观察屏或照相 底版沿镜轴所允许的移动距离。 第九章 透射电子显微镜 49.何谓衬度?透射电镜有几种衬度像?其原理是什么? 衬度:是指试样不同部位由于入射电子作用不同,在显示装置上显示的强度差异。 透射电镜有三种衬度像 1.散射衬度象 ① 单个原子对入射电子的散射:弹性散射(在散射过程中,如果入射电子只改变运动方 向,而不发生能量变化,称为弹性散射。 ) 、非弹性散射(如果被散射的入射电子不但发生运 动方向的变化,同时还损失能量,则称为非弹性散射。 ) ② 散射衬度象成原理 I/I0=e-N/Aσ ρ t 散射衬度象:样品特征通过对电子散射能力的不同形成的明暗差别象。 2.衍射衬度象 来源于晶体式样各部分满足布拉格方程反射条件不同的结构振幅的差异 3.相位衬度象

电子衍射及结构分析:电子衍射与 X 射线衍射的基本原理上完全一样的,两种技术所得到的 晶体衍射花样在几何特征上也大致相似,电子衍射与射线衍射相比的突出特点为: ① 在同一试样上把物相的形貌观察与结构分析结合起来; ② 物质对电子的散射更强,约为 X 射线的一百万倍,特别适用于微晶、表面和薄膜的 晶体结构的研究,且衍射强度大,所需时间短,只需几秒钟。

扫描电子显微镜(SEM) 扫描电镜的主要结构 主要包括有电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图象显示和记录系统、电源 和真空系统等。 57.二次电子、背散射电子的定义并写出它们成像的特点。 二次电子:入射电子与样品相互作用后,使样品原子较外层电子(价带或导带电子)电离产 生的电子,称二次电子。二次电子能量比较低,习惯上把能量小于 50eV 电子统称为二次电 子。二次电子能量低,仅在样品表面 5nm-10nm 的深度内才能逸出表面,这是二次电子分辨 率高的重要原因之一。 二次电子象是表面形貌衬度, 它是利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调节信号得 到的一种象衬度。 背散射电子是指入射电子与样品相互作用(弹性和非弹性散射)之后, 再次逸出样品表面的高 能电子, 其能量接近于入射电子能量( E。 )。 背射电子的产额随样品的原子序数增大而增加, 所以背散射电子信号的强度与样品的化学组成有关, 即与组成样品的各元素平均原子序数有 关 背散射电子像:背散射电子像的形成,就是因为样品表面上平均原子序数 Z 增大而增加,电 子信号,形成较亮的区域,产生较强的背散射电子信号,形成较亮的区域,而平均原子序数 较低的区域则产生较少的背散射电子, 在荧光屏上或照片上就是较暗的区域, 这样就形成原 子序数衬度。 阴极发光:是指晶体物质在高能电子的照射下,发射出可见光、红外或紫外光的现象。 扫描电镜的主要特点:放大倍率高,分辨率高,景深大,保真度好,K 样品制备简单。 电子探针显微分析 133 组成试样的元素(对应的原子序数 Z)与它产生的特征 X 射线波长(λ )有单值关系, 即每一种 元素都有一个特定波长的特征 X 射线与之相对应, 它不随入射电子的能量而变化。如果用 X 射线波谱仪测量电子激发试样所产生的特征 X 射线波长的种类,即可确定试样中所存在 元素的种类,这就是定性分析的基本原理。 62.电子探针 X 射线显微分析基本原理是什么? 用细聚焦电子束入射样品表面,激发出样品元素的特征 X 射线,分析特征 X 射线的波长(或 特征能量)即可知道样品中所含元素的种类(定性分析) ,分析 X 射线的强度,则可知道样 品中对应元素含量的多少 电子探针的主要组成部份为:1. 电子光学系统、2. X 射线谱仪系统、3.试样室、4.电子计 算机、5.扫描显示系统、6.真空系统等。 电子探针的试样要求:所分析的试样应为块状或颗粒状,其最大尺寸要根据不同仪器的试样 架大小而定。定量分析的试样要均质,厚度通常应大于 5μ m。如果试样均匀,在可能的条 件下,试样应尽量小,特别对分析不导电试样时,小试样能改善导电性和导热性能。 b)具有较好的电导和热导性能 (c)试样表面光滑平整

70.X 射线光电子能谱仪的主要功能是什么?它能检测样品的哪些信息?举例说明其用途。 能谱仪能在荧光屏上显示该元素特征 X 射线, 根据谱峰所在位置的能量查找元素各系谱线的 能量卡片或能量图来确定是什么元素。是非常有效的材料研究工具。 热分析 72.热分析定义及热分析技术的种类包括哪些? 热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。 热分析技术有 9 类 17 种,常用的有: 1)热重测量法:在程序控制温度下,测量物质质量随温度变化的一种技术。 2) 差热分析: 在程序控制温度下, 测量物质与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术。 3)热膨胀法:在程序控制温度下,测量物质在可忽略的负荷下的尺寸随温度变化的一种技 术。 4)差示扫描量热法:在程序控温下,测量加入物质在与参比物之间的能量差随温度变 化的一种技术。 第十四章 差热分析 差热分析:在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术 DTA 曲线是指试样与参比物间的温差(Δ T)曲线和温度(T)曲线的总称。 影响差热分析的主要因素有三个方面:仪器因素,实验条件和试样。 78.粘土类矿物在加热过程中主要热效应的实质是什么? 在加热过程中,主要热效应的实质是吸热和放热效应。 79、黏土常见热效应的实质 1、含水化合物 2、高温下有气体放出的物质 3、矿物中含有变价元素 4、非晶态物质的重结 晶 5、晶型转变 6、有机物质的燃烧 热重分析 热重分析的基本原理:热重法(TG)是在温度程序控制下,测量物质质量与温度之间的关系 的技术。 82.TG 曲线及主要影响因素。 TG 曲线:是热重曲线和温度曲线的总称。 影响 TG 曲线的主要因素: 1.升温速度 2.试样周围气氛 3. 坩埚和支架的影响 81.TG 原理及在陶瓷工业中的主要具体应用。 应用:陶瓷矿物原料的组分定性、定量 2.无机和有机化合物的热分解 3.蒸发、升华速度 的测量 4.活化能和反应级数测定 5.催化剂和添加剂评定 6.吸水和脱水测定 86.举例说明热膨胀分析在陶瓷领域的应用。 ① 了解原料在加热时的变化特征,鉴定其物相组成; ② 研究矿化剂的效能; ③ 研究 固相反应机理;④ 确定熔融、结晶的温度;⑤ 研究与制定烧成制度与烧成曲线; ⑥ 根据热分析曲线,研究新工艺、新配方、克服产品缺陷。 80.绘出高岭石与多水高岭石的 DTA 曲线,并讨论峰的热效应实质,对这两种矿物进行 DTA 分析时应注意什么问题?


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