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环境土壤学实验指导书

环境土壤学实验指导书

环境土壤学实验
实验一 土壤样品采集及处理
一、实验目的
土壤样品的采集与制备是土壤分析工作中的一个重要环节。 实验方法直接影响分析结果 的准确性及应用价值,因此,必须按科学的方法进行采样和制备。通过实验,重点使学生初 步掌握耕层土壤混合样品的采集和制备方法。

二、实验仪器
小铁铲、布袋(或塑料袋) 、标签、铅笔、尺子、锤子、镊子、土壤筛(18 目、60 目) 、 广口瓶、研钵、盛土盘等。

三、实验步骤
(一)样品采集:根据不同的研究目的,有不同的采样方法。 1.研究土壤肥土: (1)采取混合样品:采样时须按一定的采样路线进行。采样点的分布应做到“均匀” 和“随机” ;布点的形式以蛇形最好,在地块面积小,地势平坦,肥力均匀的情况下,可采 用对角线或棋盘式采样路线,如图示 1-1。采样点要避免地埂边、路旁、沟边、挖方、填方 及堆肥等特殊地方; 采样点的数目一般应根据采样区域大小和土壤肥力差异情况, 酌情采集 5~20 个点。

图 1-1 土壤采样布点路线 1.对角线布点法 2.棋盘式布点法 3.蛇形布点法

(2) . 采样方法 采样点确定后, 刮去 2~3mm 的表土, 用土钻或小铁铲垂直入土 15~20cm 左右。每点的取土深度、质量应尽量一致,将采集的土样集中在盛土盘中,初略选去石砾、 虫壳、根系等物质,混合均匀,采用四分法,除去多余的土,直至所需要数量为止,一般每 个混合土样的质量约 1kg 左右。

1

(3). 采样时间 如果土壤测定是为了解决随时出现的问题,应随时采样;是为了摸清土壤 养分变化和作物生长规律, 即按作物生育期定期采样; 为了制定施肥计划而进行土壤测定时, 在作物收获前后或施基肥前进行采样;若要了解施肥效果,则在作物生长期间,施肥前后进 行采样。 (4). 装袋与填写标签 所采土样装入布袋中,填写标签两份,一份贴在布袋外,一份放入 布袋内,标签应写明采样地点、深度、样品编号、日期、采样人、土样名称等。同时将此内 容登记在专门的记载本上备查。 2.研究土壤形成发育:在野外先确定区域地形及具体剖面位置,在草图上注明采集位置, 在样品袋内写明野外条件:如地形、位置、利用情况、研究目的等。 采样时应分层取样,不得混合,各层采样深度与每个层段深度不一致,采样只选择其中最典 型的部分,一般取 0-10 厘米,不取过渡层,过渡层只作野外研究,不作化学分析。 采样由下到上,这样可避免采取上层土样时,土块落下干扰下层。每个样品(每层)需采一公 斤。特别注意采样深度记载按实际采样深度记,如:土壤剖面的耕作层是 0—30 厘米,采样 部位实际上是 5—15 厘米,记载以后者为准。 研究土壤发育剖面样品, 不能在同一类型土壤与性质相近或相同的土壤上采取土样进行 混合,只能每个剖面样品独立单独采取,独立分析,以免使土壤的差异在混合的过程中遇到 掩盖。 3.研究土壤与植物的关系:即作物营养诊断。每采一个植株样品,同时取该植株的根 际土壤。为更好地反应土壤与作物的关系,应在采样后马上分析,不宜久置,大面积采样, 应当由多点样品(约 l 公斤)混合,用四分法取得均匀样品约 100g 左右,小区取样,最后取 50g 左右。 4.研究土壤障碍因素的取样:大面积毒质危害应多点采样混合,应取根附近的土壤; 局部毒质危害,可根据植株生长情况,按好、中、差分别进行土壤与植株样品同时采取。 (二)土壤样品的制备 1. 风干剔杂 除速效养分、还原物质的测定需用新鲜样品外,其余均采用风干土样,以抑制 微生物活动和化学变化,便于长期保存。 风干土样的处理方法:将新鲜土样铺平放在木板上或光滑的厚纸上,厚约 2~3cm,放置在阴 凉、通气、清洁的室内风干。严禁暴晒或受到酸、碱气体等物质的污染,应随时翻动,捏碎 大土块,剔除根茎叶、虫体、新生物、侵入体等,经过 5~7d 后可达风干要求。 2. 磨细过筛 将风干后的土样平铺在木板上, 用木棒碾碎, 边磨边筛, 直到全部通过 1mm (18 目)为止。石砾和石块切勿弄碎,必须筛去,少量可弃去,多量时,应称其质量,计算其百 分含量。过筛后土样经充分混匀后,用四分法分成两份,一份供 pH、速效养分等测定,另 一份继续仔细挑弃残存的植物根等有机体,然后磨细至全部通过 0.25nm(60 目)筛孔,又 按四分法取出 50g 左右供有机质、全氮测定之用。 3. 装瓶贮存 过筛后的两份土样分别混合后, 分别装入具有磨口塞的广口瓶中, 内外各附标 签一张,标签上写明土壤样品编号、采集地点、土壤名称、深度、筛孔号、采集人及日期等。 在保存期间应避免日光、高温、潮湿及酸碱气体的影响和污染,有效期一年。

四、数据处理
根据土样处理结果,计算土壤石砾百分率。
2

石砾重量 石砾含量(%)= ——————— ×100% 土壤总重量

五、思考题
土壤样品的采集与制备在土壤分析工作中有什么意义?

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实验二 土壤水分及 pH 的测定
一、实验目的
土壤酸碱度使土壤的重要化学性质,它直接影响土壤养分的存在状态、转化和有效性, 从而影响土壤肥力状况和作物生长发育。 土壤酸碱性与很多项目的分析方法和分析结果有密 切关系,因此,测定土壤 pH 具有十分重要的意义。 通过实验明确测定土壤酸性的意义和原理, 初步掌握测定方法, 掌握烘干法和酒精燃烧 法测定土壤水分的原理和方法。

二、实验原理
1. 烘干法原理 在 105℃的温度下吸湿水蒸发,而结构水不会破坏,土壤有机质也不被分解。因此,将 土壤样品置于 105±2℃下烘至恒重,根据其烘干前后质量之差,就可以计算出土壤水分含 量的百分数。 2. 酒精燃烧法原理 利用酒精在土样中燃烧释放出的热量, 使土壤水分蒸发干燥, 通过燃烧前后的质量之差, 计算出土壤含水量的百分数。酒精燃烧在火焰熄灭前几秒钟,即火焰下降时,土温才迅速上 升到 180~200℃。然后温度很快降至 85~90℃,再缓慢冷却。由于高温阶段时间短,样品中 有机质及盐类损失很少。故此法测定土壤水分含量有一定的参考价值。 3. pH 测定原理 用水浸液或盐浸液提取土壤洪水溶性或待换性氢离子,再用指示电极(玻璃电极)和另 一参比电极(甘汞电极)测定该浸出液的电位差。由于参比电极的电位是固定,因而电位差 的大小取决于试液中的氢离子活度。在酸度剂上可直接读出 pH。

三、仪器与试剂
1.仪器 分析天平(感量 0.001g) 、烘箱、干燥器、铝盒、量筒、无水酒精、滴管、玻 棒、酸度计、烧杯(50ml) 、量筒(25ml) 、天平(感量 0.1g) 、洗瓶、磁力搅拌器等。 2.试剂配制 (1)pH4.01 标准缓冲液 称取经 105℃烘干 2~3h 苯二甲酸氢钾(分析纯)10.21g,用蒸馏 水溶解后定容至 1000ml,即为 pH4.01,浓度 0.05mol/L 的苯二甲酸氢钾溶液。 (2)pH6.87 标准缓冲液 称取经 120℃烘干的磷酸二氢钾(分析纯)3.39g 和无水磷酸氢二 钠(分析纯)3.53g,用蒸馏水溶解后,定容至 1000ml。 (3) pH9.18 标准缓冲液 称 3.80g 硼砂 (分析纯) 溶于无二氧化碳的蒸馏水中, 定容至 1000ml, 此溶液的 pH 容易变化,应注意保存。 (4)1mol/L 氯化钾溶液 称取化学纯氯化钾 74.6g,溶于 400ml 蒸馏水中,用 10%氢氧化钾 和盐酸调节 pH 至 6.0 左右,定容至 1000ml。

四、实验步骤
(一)烘干法操作步骤 (1)取有盖的铝盒,洗净,放入干燥器中冷却至室温,称重(W1) ,并注意贴好标签,以 防弄错。 (2)用角匙取过 1mm 筛孔的风干土样 4~5g(精确至 0.001g) ,铺在铝盒中(或称样皿中) 进行称重(W2) (3)将铝盒盖打开,放入恒温箱中,在 105±2℃的温度下烘 8h 左右。 (4)盖上铝盒盖子,放入干燥器中 20~30min,使其冷却至室温,取出称重。 (5) 打开铝盒盖子, 放入恒温箱中, 在 105±2℃的温度下再烘 2h, 冷却, 称重至恒重 (W3) 。 (二)酒精燃烧法操作步骤

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称取土样 5g 左右(精确度 0.01g) ,放入已知质量的铝盒中。向铝盒中滴加酒精,浸没 土面为止,振摇使土样均匀分布于铝盒中。将铝盒放在石棉铁丝网或木板上,点燃酒精,在 即将燃烧完时用玻璃棒轻轻翻动土样,以助其燃烧。待火焰熄灭,样品冷却后,再滴加 2ml 酒精,进行第二次燃烧,再冷却,称重。一般情况下,要经过 3~4 次燃烧后,土样才达到恒 重。 (三)pH 测定操作步骤 1.土壤水浸提液 pH 测定 称取通过 1mm 筛孔的风干土样 5.0g 于 50ml 烧杯中,用量筒加入 无二氧化碳蒸馏水 25ml,在磁力搅拌器(或玻璃棒)剧烈搅拌 1~2min,使土体充分分散。 放置 0.5h,待测。 仪器校正:把电极插入与土壤浸提液 pH 接近的缓冲液中,使标准溶液的 pH 值与仪器标度 上的 pH 值一致。然后移出电极,用水冲洗、滤纸吸干后插入另一标准缓冲溶液中,检查仪 器的读数。最后移出电极,用水冲洗、滤纸吸干后待用。 测定:把电极小心插入待测液中,并轻轻摇动,使溶液与电极密切接触,待读数稳定后,记 录待测液的 pH 值。每个样品测完后,立即用水冲洗电极,并用滤纸将水吸干再测定下一个 样品。每测定 5~6 个样品后用 pH 标准缓冲溶液重新校正仪器。 2.土壤的氯化钾盐渍提掖 pH 的测定 对于酸性土,当水浸提液的 pH 低于 7 时,用浸提液测 定才有意义。测定方法除 1mol/L 氯化钾溶液代替无二氧化碳蒸馏水外,其余操作步骤与水 浸提液相同。

五.数据处理
以烘干土为基数计算土壤水分得百分含量(W%) 土壤水分含量=

W 3 ? W1 风干土重 ? 烘干土重 ? 100% = ? 100% 烘干土重 W2 ? W1
烘干土重 W 3 ? W1 = 风干土重 W2 ? W1

水分系数(x)= 风干土重换算成烘干土重为: 烘干土重=风干土重 ? x =

风干土重 1 ? 土壤含水量烘干土重( %)

六.思考题
土样烘干时,如果温度低于 105℃或高于 110℃,实验结果会怎样?为什么?

5

实验三
一、实验目的

土壤比重、容重及孔隙度的测定

通过实验,要求学生掌握土壤容重的测定和计算方法;了解容量和孔隙度之间的关系; 利用土壤容重数据进行必要的计算和换算。

二、实验原理
土壤容重的测定常用环刀法。环刀是一种特制的圆形钢筒,筒的一端锋利,另一端套有 环盖,便于压筒入土,筒的容积约 100cm2 测定时将环刀垂直压入土壤,切割自然状态的土 体,并使其所切的土体尽量与环刀的体积相等,然后将土壤烘干称土重量,计算单位体积的 烘干土重量,以求土壤的容量。

三、实验仪器
天平、环刀、恒温干燥器、削土刀、小铁铲、铝盒、酒精、草纸、剪刀、滤纸等。

四、实验步骤
1.检查环刀和环刀托是否配套,并记下环刀的编号,称重(准确至 0.1g) ,同时,将事先洗 净、烘干的铝盒称重、贴上标签;带上环刀、铝盒、削土刀、小铁铲到田间取样。 2.在田间选择有代表性的地点,将环刀托套安在环刀无刃口的一端,把环刀垂直压入土中, 至环刀全部充满土为止(注意保持土样的自然状态) 。 3.用铁铲将环刀周围的土壤挖去,在环刀下方切断,取出环刀,使环刀两端均留有多余的土 壤。 4.擦去环刀周围的土,并用小刀细心的沿环刀边缘削去两端多余的土壤,使土壤与环刀容积 相同,盖上环刀盖,立即称重 5.在田间进行环刀取样的同时,再同曾采样处取 20g 左右的土样放入已知重量的铝盒中,用 酒精燃烧法测定土壤含水量(或直接从称重后的环刀内取出 20g 土,测定土壤水分含量) 。

五、数据处理
1.土壤容重 土壤容重(d,g/cm )=
3

(M - G) ? 100 V(100 ? W)

式中:M——环刀及湿土重(g) ; G——环刀重(g) ; V——环刀容积(cm3) W——土壤含水量(%) ; 此法测定应不少于三次重复,允许绝对误差<0.03g/ cm3,取算数平均值。 2.土壤孔隙的计算 土壤总孔隙度(P1)= (1-

土壤容量 )×100% 土壤密度

式中:土壤密度采用密度值 2.65g/ cm3; 土壤毛管孔隙度(P2)%=土壤田间持水量(水量%)×土壤容重。 土壤非毛管孔隙度(P3)%= P1- P2

六、思考题
1、土壤中大、小孔隙比例对土壤的水分、空气状况有什么影响? 2、为什么不同质地的土壤,其容重和总孔度不同。

6

实验四 土壤有机质的测定
一、实验目的
土壤有机质含量是衡量土壤肥力的重要指标,它直接影响着土壤的保肥性、保墒性、缓 冲性、耕性、通气状况等因素。对培肥、改土有一定的指导意义。 通过实验了解土壤有机质测定原理, 初步掌握测定有机质含量的方法既注意事项。 能比 较准确地测出土壤有机质含量。

二、实验原理
在加热条件下,用稍过量得标准重铬酸钾—硫酸溶液,氧化土壤有机碳,剩余的重铬酸 钾用标准 FeSO4 滴定,由所消耗的硫酸亚铁量计算出有机碳量,从而推算出有机质的含量, 其反应式如下: 2K2Cr2O7+3C+8H2SO4→K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4→K2SO4+ Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+8H2O 2+ 用 Fe 滴定剩余的 K2Cr2O7 时,以邻啡罗啉(C2H8N2)为指示剂,在滴定过程中指示剂 的变色过程如下: 开始时溶液以重铬酸钾的橙色为主, 此时指示剂在氧化条件下, 呈淡蓝色, 3+ 被重铬酸钾的橙色掩盖,滴定时溶液逐渐呈绿色(Cr ) ,至接近终点时变为灰绿色。当 Fe2+ 溶液过量半滴时,溶液则变成棕红色,表示颜色已到终点。

三、实验仪器与试剂
1. 仪器用具 硬质试管、油浴锅、铁丝笼、电炉、温度计、分析天平、酸式滴定管、移液管、漏斗,三角 瓶、量筒、草纸、洗瓶、试管夹。 2. 试剂配制 (1) .0.1333mol/L 重铬酸钾标准溶液 称取经过 130℃烘烧 3~4h 的分析纯重铬酸钾 39.216g, 溶解于 400ml 蒸馏水中,加热溶解,冷却后架蒸馏水定容到 1 L,摇匀备用。 ( 2 ) .0.2mol/L 硫酸亚铁或硫酸亚铁铵溶液 称取化学纯硫酸亚铁 55.60g 或硫酸亚铁铵 78.43g,溶于蒸馏水中,加 6mol/L H2SO41.5ml,用蒸馏水定容到 1 L 备用。 (3).硫酸亚铁溶液的标定 准确吸取 3 份 0.1333mol/L K2Cr2O7 标准溶液各 5.0ml 于 250ml 三角瓶中,各加 5ml6mol/L H2SO4 和 15ml 蒸馏水,加入邻啡罗啉指示剂 3~5 滴,摇匀,然 后用 0.2mol/LFeSO4 溶液滴定至棕红色为止,其浓度计算为: c=

6 ? 0.1333 ? 5.0 V

式中:c——表示硫酸亚铁溶液摩尔浓度(mol/L) ; V——滴定用去硫酸亚铁的体积(mol) ; 6——6mol FeSO4 与 1mol K2Cr2O7 完全反应的摩尔系数比值。 (4).邻啡罗啉指示剂 称取化学纯硫酸亚铁 0.659g 和分析纯邻啡罗啉 1.485g 溶于 100ml 蒸馏水中,贮于棕色瓶中。 (5).石蜡 (固体)或磷酸或植物油 2.5kg。 (6).6mol/L 硫酸溶液 在两体积水中加入一体积浓硫酸。 (7).浓 H2SO4 化学纯,密度 1.84。

四、实验步骤
1. 准确称取过 60 目筛的风干土样 0.1000~0.5000g (程量多少依有机含量而定) , 放入清洁干 燥硬质试管中,用移液管准确加入 0.1333mol/L 重铬酸钾溶液 5.00ml,再用量筒加入浓硫酸 5ml,小心摇匀。
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2. 将试管插入铁丝笼内,放入预先加热至 185~190 ℃间的油浴锅中,此时温度控制在 170~180℃之间,自试管内大量出现气泡时开始计时,保持溶液沸腾 5 min,取出铁丝笼, 待试管稍冷却后,用草纸擦拭干净试管外部油液,冷却。 3. 经冷却后,将试管内容物洗入 250ml 的三角瓶中,使溶液的总体积达 60~80 ml,加入邻 啡罗啉指示剂 3~5 滴摇匀。 4. 用标准的硫酸亚铁溶液滴定,溶液颜色由橙色(或黄绿色)经绿色、灰绿色变到棕红色 即为终点。 5. 在滴定样品的同时,同时做两个空白试验。取其平均值,空白试验用石英砂或灼烧的土 代替土样,其余操作相同。

五、数据处理
有机质= c

(v 0 - v) ? 0.003? 1.724? 1.1 ? 100% 风干样重? 水分系数

式中:c——表示硫酸亚铁消耗摩尔浓度(mol/L) ; V0——空白试验消耗得硫酸亚铁溶液的体积(ml) ; V——滴定待测土样消耗的硫酸亚铁的体积(ml) ; 0.003——1/4mmol 碳的克数; 1. 724——由土壤有机碳换算成有机质的换算系数; 1.1——校正系数(用此法氧化率为 90%) 。

六、注意事项
1. 土壤有机质含量为 7%—15%时,可称取 0.1000g;2%—4%时可称取 0.3000g;少于 2%时 的,称取 0.5000g 以上。 2. 消煮时计时要准确,因为对分析结果的准确有较大的影响。 3. 对含氮化物多的土壤样品,应加入 0.1mol/L 左右的硫酸银,以消除氯化物的干扰。 4.测定水稻土时,磨细样品风干十余天,使还原性物质充分氧化后,再测定。 5. 烧煮完毕后,溶液的颜色为橙黄色或黄绿色。若是以绿色为主,说明重铬酸钾用量不足, 在滴定时,消耗硫酸亚铁量小于空白 1/3 时,均应重做,没有氧化完全。 6. 土壤样品中存留植物根、茎、叶等有机物时,必须用尖头镊子挑选干净。 7. 油浴时,最好选用磷酸代替植物油,他易于洗涤,污染少,同时,也便于观察。

七、土壤有机质含量参考指标
土壤有机质含量(%) ≤1.5 1.5-2.5 2.5-3.5 3.5-5.0 >5 丰缺程度 极低 低 中 高 极高

八、思考题
1、重铬酸钾容量法测定土壤有 质的原理是什么? 2、测定土壤有机质时,加入 K2CrO7 和 H2SO4 的作用是什么?

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